水质是环境监测中的重要指标之一,而总氮作为水质参数之一,对于评估水体的富营养化程度和水环境健康具有重要意义,总氮是指水体中所有形态的氮的总和,包括氨氮、亚硝酸氮、硝酸氮以及有机氮等。本文将详细介绍该标准规定的总氮测定方法。
一、标准概述
HJ 636-2012标准规定了使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质中总氮的方法。该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定,具有操作简便、灵敏度高、重现性好等特点。
二、原理
总氮的测定基于以下化学反应原理:在碱性条件下,过硫酸钾作为氧化剂,将水样中的有机氮和氨氮氧化为硝酸盐。随后,通过紫外分光光度法测定硝酸盐的含量,进而计算出水样中总氮的含量。
三、仪器与试剂
1、仪器:分光光度计、消解仪、恒温水浴、移液管、容量瓶。
2、试剂:过硫酸钾、氢氧化钠、硫酸、硝酸钾标准溶液、去离子水。
四、样品的采集与保存
样品的采集应遵循以下原则:
采集前应清洗采样器,避免污染。
采集的水样应立即加入硫酸酸化至pH<2,以抑制微生物活动。
样品应在4°C以下冷藏保存,并尽快分析。
五、样品的预处理
1、消解
准确量取适量的水样,加入碱性过硫酸钾溶液。
将水样置于消解仪中,设定温度和时间进行消解。
2、冷却与定容
消解完成后,取出水样冷却至室温。
根据需要,将水样定容至适当的体积。
六、测定步骤
1、标准曲线的制备
准确配制一系列不同浓度的硝酸钾标准溶液。
按照样品消解的步骤,对标准溶液进行消解。
使用分光光度计测定各标准溶液在220nm处的吸光度,并绘制标准曲线。
2、样品测定
将消解后的样品按照标准曲线的测定方法进行测定。
记录样品在220nm处的吸光度。
3、数据处理
根据样品的吸光度,利用标准曲线计算出样品中总氮的含量。
七、质量控制
为确保测定结果的准确性,应采取以下质量控制措施:
使用标准物质进行质量控制。
进行平行样测定,计算相对标准偏差。
定期校准仪器,确保测量精度。
八、注意事项
过硫酸钾应避免与还原性物质接触,以防爆炸。
消解过程中应严格遵循操作规程,防止样品损失。
分光光度计应定期维护,以保证测量的准确性。
HJ 636-2012标准提供了一种准确、可靠的水质总氮测定方法。通过碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,可以有效地测定水样中的总氮含量,为水环境管理和污染控制提供科学依据。在实际应用中,应严格遵守操作规程,确保测定结果的准确性和可靠性。
通过上述内容的介绍,我们可以看到,HJ 636-2012标准为水质总氮的测定提供了详细的操作指南,从样品采集、预处理到测定步骤,每一步都有明确的要求和注意事项,以确保测定结果的科学性和准确性。
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