




硝态氮测定的国家标准编号为GB 11890-89,全称为《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法》。该标准规定了水中硝酸盐氮的测定方法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝酸盐氮的测定。以下是硝态氮测定的国标标准概述。
一、测定原理
根据GB 11890-89标准,硝态氮的测定主要采用酚二磺酸分光光度法。该方法基于硝酸盐在酸性条件下与酚二磺酸反应生成黄色化合物,该化合物在420nm波长下有最大吸收,通过测定吸光度来计算硝酸盐氮的含量。
二、仪器和试剂
1、仪器:需要分光光度计、比色管、移液管等实验室常规设备。
2、试剂:
酚二磺酸溶液:作为显色剂。
硫酸溶液:用于调节溶液的酸度。
硝酸盐氮标准溶液:用于制备标准曲线。
三、样品采集和保存
1、样品采集:应根据水体类型和测定目的选择合适的采样点和采样方法,确保样品的代表性。
2、样品保存:采集的样品应尽快分析,如需保存,应加入硫酸调节pH至2以下,并在4°C下冷藏。
四、测定步骤
1、样品预处理:将水样通过0.45μm滤膜过滤,去除悬浮物和颗粒物。
2、显色反应:取一定体积的水样,加入酚二磺酸溶液和硫酸,充分混匀后放置一段时间以完成显色反应。
3、测定吸光度:在420nm波长下,使用分光光度计测定显色后的水样吸光度。
4、标准曲线制备:通过测定一系列已知浓度的硝酸盐氮标准溶液的吸光度,绘制标准曲线。
5、计算结果:根据标准曲线,将样品的吸光度转换为硝酸盐氮的浓度。
五、质量控制
1、空白试验:每次测定应包括空白试验,以校正试剂和仪器的本底吸光度。
2、标准曲线:标准曲线的相关系数应大于0.99,以确保测定的准确性。
3、重复性:同一样品的平行测定结果的相对标准偏差应小于5%。
六、注意事项
1、试剂纯度:使用的酚二磺酸和硫酸应为分析纯,以避免试剂杂质对测定结果的影响。
2、操作规范:严格按照标准操作程序进行样品处理和测定,避免人为误差。
3、仪器校准:定期对分光光度计进行校准,确保测定波长的准确性。
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