过氧化值检测方法一览（检测方法详解）

过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标，反映了油脂中过氧化物的含量。以下是几种常用的过氧化值检测方法：

一、滴定法

滴定法油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。这是一种传统的检测方法，操作简便、成本较低，但准确性可能受到人为因素的影响，如滴定终点的颜色判断。通过测定过氧化物相当于碘的质量分数或样品中活性氧的毫摩尔数来表示过氧化值。具体步骤如下：

1、将油脂样品与碘化钾溶液混合。

2、加入冰醋酸以促进反应。

3、反应后，加入淀粉作为指示剂。

4、使用硫代硫酸钠溶液滴定至淀粉蓝色消失。

5、根据滴定液的消耗量计算过氧化值。

二、比色法

比色法利用过氧化物在特定波长的光线下吸收紫外光，通过比色法测定其含量。操作简便，对样品的要求较低，适用于多种类型的食品样品。通过颜色变化来评估过氧化值，适用于快速筛查。该方法使用特定的试剂盒，步骤如下：

1、将油脂样品与试剂混合。

2、反应后，样品的颜色会发生变化。

3、使用分光光度计测量样品的吸光度。

4、根据标准曲线计算过氧化值。

三、电化学方法

电化学方法油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，过氧化物与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。自动化程度高，可以减少人为误差，提高测定的准确性和重复性。提供一种更为精确的过氧化值测定方法，适用于需要高精度数据的场合。这种方法包括：

1、将油脂样品与适当的电解质溶液混合。

2、通过电化学传感器测量电流或电位的变化。

3、根据电流或电位的变化计算过氧化值。

四、气相色谱法

气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相（气体）分配系数的不同，基于时间的差别将混合物分离成单个组分的色谱分离方法。分析速度快、灵敏度及选择性高，适用于沸点较低、热稳定性好的中、低相对分子质量化合物的分析。对样品组分进行定性和定量分析，适用于多组分、沸点范围宽的样品。步骤如下：

1、将油脂样品中的过氧化物衍生化，转化为挥发性化合物。

2、使用气相色谱仪分离和检测这些化合物。

3、根据色谱图的峰面积计算过氧化值。

五、高效液相色谱法

高效液相色谱法以液体为流动相，采用高压输液系统，利用等度或梯度洗脱模式，经过色谱柱分离、检测器检测，最终达到对混合物中的目标物进行定性和定量分析。适用于70%以上的有机化合物的分析，特别适用于沸点高、相对分子质量大、极性强、热稳定性差的化合物的分离分析。提供一种适用于复杂样品的过氧化值测定方法，尤其是对于那些在较高温度下发生分解的样品。步骤如下：

1、将油脂样品中的过氧化物衍生化。

2、使用高效液相色谱仪分离和检测衍生化的过氧化物。

3、根据色谱图的峰面积计算过氧化值。

六、红外光谱法

红外光谱法利用油脂中过氧化物与三苯基膦反应定量生成三苯基氧磷，以硝基苯为内标物，测定油脂样品与三苯基膦和硝基苯的异辛烷溶液的红外吸收光谱。操作简便、快速，可以建立过氧化值与FTIR光谱数据间的定量关系。快速、准确测定不同油脂的过氧化值，适用于大量样品的快速筛查。步骤如下：

1、将油脂样品与适当的试剂混合。

2、使用红外光谱仪测量样品的红外吸收光谱。

3、根据光谱中特定波长的吸收强度计算过氧化值。

七、核磁共振法

核磁共振法是一种高灵敏度的过氧化值检测方法，可以提供油脂氧化状态的详细信息。提供分子水平上的信息，可以用于研究过氧化物的详细化学结构。用于深入研究过氧化物的化学特性，以及在复杂样品中过氧化物的鉴定和定量。步骤如下：

1、将油脂样品置于核磁共振仪中。

2、通过核磁共振信号的变化来检测过氧化物的存在。

3、根据信号的变化计算过氧化值。