WS/T 96-1996《尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法》

WS/T 96-1996《尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法》基本信息

标准号：WS/T 96-1996

中文名称：《尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法》

发布日期：1997-01-11    

实施日期：1997-09-01

发布部门：中华人民共和国卫生部    

提出单位：卫生部卫生监督司    

归口单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所    

起草单位：北京医科大学公共卫生学院

起草人：吕妹清、周玲、倪波    

中国标准分类号：C04基础标准与通用方法

WS/T 96-1996《尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法》介绍

WS/T 96-1996《尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法》是由中华人民共和国卫生部发布的一份重要标准，旨在规范尿中三氯乙酸的测定方法。该标准于1997年1月11日发布，并于同年9月1日起正式实施。

一、适用范围

WS/T 96-1996标准主要适用于尿中三氯乙酸的定量测定。三氯乙酸是一种有机化合物，广泛应用于制药、化工、农药等领域。由于其具有一定的毒性，对人体有一定的危害，因此对其进行定量测定具有重要意义。WS/T 96-1996标准为尿中三氯乙酸的测定提供了一种准确、可靠的方法。

二、原理及方法

1、原理

WS/T 96-1996标准采用顶空气相色谱法（Headspace Gas Chromatography, HSGC）对尿中三氯乙酸进行测定。顶空气相色谱法是一种利用样品在高温下挥发出的气体进行色谱分析的方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。

2、方法

根据WS/T 96-1996标准，测定尿中三氯乙酸的具体步骤如下：

（1）样品准备：取适量尿液样品，加入一定量的内标物（如三氯甲苯），充分混合。

（2）顶空取样：将样品置于顶空瓶中，加热至一定温度，使尿液中的三氯乙酸挥发至顶空瓶中。

（3）色谱分析：将顶空瓶中的气体注入气相色谱仪，通过色谱柱分离，利用检测器检测三氯乙酸的信号。

（4）定量计算：根据色谱图上三氯乙酸的峰面积，结合内标法进行定量计算，得出尿液中三氯乙酸的含量。

三、标准操作条件

WS/T 96-1996标准对测定过程中的操作条件进行了明确规定，以保证实验结果的准确性和重现性。主要包括：

1、顶空瓶的体积：一般选用10 mL或20 mL的顶空瓶。

2、加热温度：根据尿液样品的性质，设定适当的加热温度，一般为50-80℃。

3、加热时间：根据加热温度和尿液样品的性质，设定适当的加热时间，一般为30-60分钟。

4、色谱柱：选用适当型号的色谱柱，如聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS）或聚乙二醇（Polyethylene Glycol, PEG）等。

5、载气：一般选用氮气或氦气作为载气。

6、检测器：选用适当的检测器，如火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）或电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）等。

四、结果判定与数据处理

1、结果判定：根据色谱图上的峰面积，结合内标法进行定量计算，得出尿液中三氯乙酸的含量。若含量超过标准规定的限值，应进行进一步的分析和处理。

2、数据处理：对实验数据进行统计分析，计算平均值、标准偏差等参数，以评估实验结果的准确性和可靠性。

五、标准的应用意义

WS/T 96-1996标准为尿中三氯乙酸的测定提供了一种准确、可靠的方法，对于保障人民健康、促进相关行业发展具有重要意义。通过应用该标准，可以有效地监测和控制三氯乙酸在尿液中的含量，降低其对人体的危害。