DB37/T 3534-2019《水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

DB37/T 3534-2019《水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》基本信息

标准号：DB37/T 3534-2019

中文名称：《水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

发布日期：2019-03-21

实施日期：2019-04-21

发布部门：山东省市场监督管理局

提出单位：山东省农业农村厅

归口单位：山东省农业标准化技术委员会

起草单位：山东省农药检定所

起草人：周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明、杨扬、林得平、于淼

中国标准分类号：C53食品卫生

国际标准分类号：67.080水果、蔬菜及其制品

DB37/T 3534-2019《水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》介绍

山东省市场监督管理局于2019年3月21日发布了《水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》（DB37/T 3534-2019）标准，自2019年4月21日起实施。

一、标准适用范围

DB37/T 3534-2019标准适用于地表水、地下水、饮用水、矿泉水等多种水体中11种除草剂及其代谢物残留量的测定。这11种除草剂包括：草甘膦、敌草快、2,4-滴、氯氟吡氧乙酸、草胺膦、草甘膦异构体、百草枯、草甘膦酸、草甘膦硫酸盐、麦草畏、异丙隆。

二、标准方法原理

1、样品前处理：标准规定了样品的采集、保存和前处理方法。样品需经过过滤、浓缩等步骤，以减少杂质的干扰。

2、色谱分离：采用高效液相色谱（HPLC）技术，根据除草剂及其代谢物的化学性质，选择合适的色谱柱和流动相，实现有效分离。

3、质谱检测：利用质谱/质谱（MS/MS）技术，通过选择离子监测（SRM）模式，提高检测的选择性和灵敏度。

三、标准操作步骤

1、样品采集：按照规定的采样方法和频次，采集水样，并在规定的时间内完成分析。

2、样品前处理：根据样品特性，选择合适的前处理方法，如固相萃取（SPE）或液-液萃取（LLE）。

3、色谱条件设置：根据除草剂的化学性质，设置合适的色谱柱、流动相、流速和柱温等参数。

4、质谱条件设置：根据目标化合物的特性，设置离子源、碰撞能量、检测离子等质谱参数。

5、标准曲线制备：通过配制一系列浓度的标准溶液，建立标准曲线，用于定量分析。

6、样品测定：将处理好的样品注入色谱系统，根据质谱信号，计算除草剂的残留量。

四、标准结果评估

1、定量限：标准规定了每种除草剂的定量限，以确保检测结果的准确性和可靠性。

2、回收率：通过添加已知浓度的标准物质，评估方法的回收率，以验证方法的有效性。

3、精密度：通过多次测定同一样品，评估方法的重复性和再现性。

五、标准意义与应用

DB37/T 3534-2019标准的制定，为水中除草剂残留的检测提供了科学、规范的方法，有助于提高检测结果的准确性和可靠性。该标准在水资源保护、农业面源污染控制、食品安全监管等领域具有重要的应用价值。