WS/T 61-1996《尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法》

WS/T 61-1996《尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法》基本信息

标准号：WS/T 61-1996

中文名称：《尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法》

发布日期：1996-10-14    

实施日期：1997-05-01

发布部门：中华人民共和国卫生部    

提出单位：卫生部卫生监督司    

归口单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所    

起草单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所

起草人：虞爱如    

中国标准分类号：C04基础标准与通用方法

WS/T 61-1996《尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法》介绍

WS/T 61-1996《尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法》是由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布，并于1997年5月1日起正式实施的一项国家标准。

一、标准适用范围

本标准适用于人尿中五氯酚的测定，可用于环境监测、职业健康监护、临床诊断等领域。五氯酚作为一种有机污染物，对人体具有潜在的危害，准确测定尿中五氯酚的含量对于评估人体暴露风险具有重要意义。

二、测定原理

本标准采用高效液相色谱法（HPLC）进行尿中五氯酚的测定。高效液相色谱法具有高灵敏度、高选择性、高分辨率等优点，能够准确分离和测定尿中的五氯酚。

三、试剂与材料

1、五氯酚标准品：纯度≥98%，用于制备标准溶液。

2、甲醇：色谱纯，用于溶解标准品和提取尿样。

3、磷酸：色谱纯，用于调节流动相的pH值。

4、水：色谱纯，用于配制流动相。

四、仪器设备

1、高效液相色谱仪：配备紫外检测器，用于分离和检测五氯酚。

2、色谱柱：C18反相色谱柱，用于分离五氯酚。

3、微量注射器：用于精确取样。

4、离心机：用于提取尿样中的五氯酚。

五、样品处理

1、尿样采集：采集新鲜尿液，避免污染。

2、样品提取：将尿样与甲醇混合，经离心后取上清液。

3、样品浓缩：将上清液浓缩至适当体积，以适应色谱分析。

六、标准曲线制备

1、标准溶液配制：用甲醇配制不同浓度的五氯酚标准溶液。

2、色谱分析：将不同浓度的标准溶液进行色谱分析，记录峰面积。

3、曲线建立：以五氯酚浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

七、测定方法

1、样品分析：将处理好的尿样进行色谱分析，记录五氯酚的峰面积。

2、定量计算：根据标准曲线，将峰面积转换为五氯酚浓度。

3、结果报告：报告尿中五氯酚的测定结果。

八、方法的准确性与精密度

1、准确度：通过添加已知浓度的标准品进行回收率实验，验证方法的准确性。

2、精密度：通过多次测定同一样品，计算相对标准偏差，评估方法的精密度。

九、方法的局限性

1、干扰物质：某些内源性物质可能与五氯酚共洗脱，影响测定结果。

2、样品基质效应：尿样中的蛋白质、多肽等可能影响色谱分离效果。

十、方法的改进与应用

1、样品前处理：采用固相萃取等技术，提高样品提取效率，减少干扰。

2、色谱条件优化：调整流动相组成、流速等参数，提高分离效果。

3、应用拓展：将该方法应用于其他生物样品中五氯酚的测定，如血液、组织等。

WS/T 61-1996《尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法》为尿中五氯酚的准确测定提供了标准化的方法。通过不断优化和改进，该方法在环境监测、职业健康监护等领域得到了广泛应用。